загрузка...
 
Розділ 5 Підготовка зразка для електронно-мікроскопічних досліджень 1 Опорні сітки та плівки-підкладки
Повернутись до змісту

Розділ 5 Підготовка зразка для електронно-мікроскопічних досліджень 1 Опорні сітки та плівки-підкладки

Для розміщення об’єктів у предметній площині об’єктивної лінзи ПЕМ використовують спеціальні сітки у вигляді диска діаметром 3 мм, які отримали назву опорних (рис. 5.1). Вони різняться розміром отворів та матеріалом, з якого виготовлені. Для дослідження структурних характеристик плівкових матеріалів найбільше поширення отримали опорні сітки з розміром вікна 100х100 мкм.

 

 

Рисунок 5.1 – Опорна сітка для електронної мікроскопії

Опорні сітки виготовляють шляхом фотолітографії з електролітично осадженої міді, нікелю, платини тощо. У більшості випадків один бік сітки матовий (для кращого утримування зразка на сітці). Працювати із сіткою потрібно за допомогою добре відточеного пінцета. Сітка при цьому повинна бути трохи зігнута. Сітки з об’єктами досліджень зберігають у спеціальних контейнерах, де кожна комірка має свою адресу. Тим боком, на якому розміщений об’єкт, сітка не повинна торкатися країв комірки контейнера.

Багато об’єктів необхідно розміщати на тонких плівках, оскільки вони мають розміри менші отворів сітки. Такі плівки повинні мати товщину не більше 10 нм, бути суцільними і прозорими для електронів. Плівки-підкладки виготовляються з пластиків (колодій), вуглецю, оксидів кремнію, сплаву барію з алюмінієм. Вибір матеріалу плівки-підкладки залежить від природи зразка, матеріалу сітки, задач досліджень, способу препарування, наявності тонкої структури та фону підкладки. Найбільше поширення отримали плівки вуглецю.

Плівки вуглецю конденсуються у вакуумі на підкладки з NaCl або KCl за допомогою спеціального пристрою, який має два електроди (1) з вуглецю, що заточені так, як це показано на рис. 5.2. Від блока живлення (2) між електродами пропускається електричний струм до 100 А, який можна регулювати. У місці контакту заточеного вістря з плоскою поверхнею загоряється дуга, завдяки якій випаровується вуглець на підкладку (3).

 

Рисунок 5.2 – До пояснення принципу роботи пристрою для отримання плівок вуглецю

Зразки малих розмірів можна нанести на опорну плівку завдяки диспергації суспензії ультразвуковим методом, шляхом центрифугування та звичайним насипанням. Деякі типи зразків перед нанесенням на плівку-підкладку, повинні бути розінтегровані. Розділити зразок на окремі частинки можна за допомогою ультразвуку або при нагріванні (метод для розділення бактерій). Якщо стоїть завдання провести дослідження структури або фазового складу плівок металів, то останній конденсується у вакуумі безпосередньо на плівку-підкладку.



загрузка...