5.3.1 Периодическая нитрация

5.3.1 Периодическая нитрация

Такая фаза нитрации является наиболее распространенной. Она позволяет получать любые марки нитратов целлюлозы, как низкоазотные, так и высокоазотные.

Основным оборудованием этой фазы является нитрационный агрегат, состоящий из нитраторов и центрифуги периодического действия.

Нитратор представляет собой емкость эллиптической формы, в нижней части которой имеется сливной штуцер. В емкости размещены два вала, вращающиеся в разные стороны. На каждом валу по высоте размещены до десяти лопастей. В верхней части нитратора на внутренней стенке установлен ороситель в виде трубы с отверстиями  1 – 2 мм, согнутой по контуру емкости. Ороситель служит для ввода  кислоты и орошения ею загружаемой в нитратор целлюлозы. На заводах используют два типа нитраторов емкостью 0,6 и 1,0 м3.

 Технологическая схема фазы нитрации периодического действия приведена на рис. 12 (расположение шнеков бункера-дозатора и нитраторов показано условно).

При нитрации поочередно в каждый нитратор 2 производится дозировка рабочей кислотной смеси из бака 5 и целлюлозы из бункера-дозатора 1. При необходимости рабочая кислотная смесь может подогреваться или охлаждаться в теплообменнике 7. Это связано с тем, что процесс нитрации проводится в жестком температурном режиме (22 – 36 ?С). Порядок загрузки нитратора: сначала заливается определенное количество рабочей кислотной смеси, затем, не прекращая ее подачи, и загружается порция целлюлозы. В период загрузки целлюлозы подача рабочей кислотной смеси регулируется так, чтобы к концу загрузки

1 – бункер-дозатор, 2 – нитратор, 3 – центрифуга, 4 – мутильник, 5 – бак напорный, 6 – теплообменник (холодильник), 7 – теплообменник (нагреватель-холодильник),   8 – фильтр, 9 – сборник ОКС, 10 – насос ОКС, 11 – насос суспензии НЦ, 12 - теплообменник                            Рисунок 12 - Технологическая схема фазы нитрации периодического действия.

 количество рабочей кислотной смеси соответствовало за данному модулю нитрации (33 – 44).

 

Рисунок 12 – Технологическая схема периодической фазы нитрации:1 – бункер-дозатор; 2 – нитратор; 3 – центрифуга; 4 – мутильник; 5 – бак напорный; 6 – теплообменник (холодильник); 7 – теплообменник (нагреватель-холодильник);   8 – фильтр; 9 – сборник ОКС; 10 – насос ОКС; 11 – насос суспензии НЦ; 12 – теплообменник

Нитрация проводится при периодическом или непрерывном перемешивании.

После загрузки первого нитратора производится загрузка второго и т.д. Цикл работы организован так, что по-

сле загрузки четвертого нитратора в первом нитрация завершается (35 – 45 мин.) и производится его выгрузка в кислотоотжимочную центрифугу 3. Отжатая кислота проходит фильтр 8 и собирается в сборнике 9, откуда насосом 10 подается на фазу приготовления рабочей кислотной смеси.

Отжатую до кислотной влажности 35 – 50 % нитроцеллюлозу из центрифуги выгружают вручную. Для этого в смывной аппарат центрифуги подается транспортная кислотная смесь с массовой долей 45 – 50 %, поступающая с фазы рекуперации кислот, и начинается разгрузка. Сбрасываемые в смывной аппарат нитраты целлюлозы подхватываются потоком транспортной кислоты и сливаются в мутильник 4, откуда насосом 11 подаются на фазу рекуперации.

Технологический режим нитрации:

– масса загрузки целлюлозы в нитратор V=1 м3	– 35 – 40 кг;
– модуль нитрации	– 33 – 44;
– температура РКС	– 22 – 36 °С;
– температура транспортной кислоты	– 8 – 15 °С;
– время нитрации	– 35 – 45 мин.

В связи с тем, что при нитрации применяется большой модуль, температура в нитраторе повышается незначительно в указанных пределах.

Примерный технологический оборот нитратора:

– заливка кислот и загрузка целлюлозы	– 2 – 3 мин.;
– реакция этерификации	– 35 – 45 мин.;
– слив реакционной смеси	– 1 – 2 мин.;
– подготовка нитратора к следующей загрузке	– 1 мин.
??????????????????????????????????????????????????????????????????????????
полный оборот нитратора	– 39 – 51 мин.

Примерный технологический оборот центрифуги:

– пуск центрифуги на тихий ход	– 0,5 мин.;
– слив реакционной смеси и переключение на быстрый ход	– 1,5 – 2,0 мин.;
– отжим	– 4 – 5 мин.;
– торможение и выгрузка	– 2,5 –3,0 мин.
??????????????????????????????????????????????????????????????????????
полный оборот центрифуги	- 8,5 – 10,5 мин.

Режим работы нитрационного агрегата может несколько отличаться от приведенного в зависимости от марок получаемого пироксилина и используемой целлюлозы.