Якість зображення та роздільна здатність електронного мікроскопа обмежені факторами двох типів. Перший із них обумовлений інструментальними дефектами. Сюди входять аберація лінз, розміри пучка електронів, стабільність високої напруги і струму живлення лінз, вібрації, що виникають при роботі приладу. Другий тип пов’язаний з областю взаємодії пучка електронів з об’єктом дослідження.
Ідеальна оптична система – це така, в якій формується зображення, геометрично подібне до об’єкта, а пучки зберігають гомоцентричність, тобто точка завжди зображається точкою. На практиці використання широких пучків, що необхідно для отримання більш високої яскравості зображення та розширення поля зору приладу (отримати зображення від достатньо віддалених від оптичної осі точок об’єкта), приводить до виникнення аберації. Аберацією називають похибку або обмеження на зображенні, яке створене реальною оптичною системою. Вона проявляється в тому, що зображення виходить нечітким або не відповідає геометрично точно об’єкту.
У випадку, коли у рівнянні руху електрона під дією магнітного поля потрібно враховувати при розкладі у ряд sina другий член (див. співвідношення (3.3)), виникають аберації третього порядку. Розрізняють п’ять аберацій третього порядку: сферичну, кому, астигматизм, викривлення поля зору та дисторсію. Коли використовують магнітні лінзи, відбуваються обертання траєкторії електронів та пов’язаний з цим поворот зображення. Це призводить до появи специфічної для магнітних лінз аберації: анізотропних коми, астигматизму та дисторсії. Всі зазначені аберації різним чином залежать від апертурного кута об’єктивної лінзи та відстані від точки спостереження до оптичної осі. Аберація, яка залежить від величини апертурного кута, отримала назву апертурної і проявляється в тому, що промені, які виходять з однієї точки зразка, не перетинаються в одній точці у площині гаусівського зображення. В результаті точка об’єкта зображається плямою. Ті аберації, що не залежать від апертурного кута, хоча і дають можливість отримати зображення точки точкою, однак остання зміщена стосовно положення в площині гаусівського зображення. При прояві неапертурних аберацій чіткість зображення зберігається, але геометричні форми об’єкта спотворюються. Дамо більш детальну характеристику абераціям.
Сферична аберація. Сферична аберація впливає на зображення точок, що лежать на оптичній осі. Причиною виникнення сферичної аберації є порушення умов лінійного збільшення заломлюючої здатності лінзи при віддаленні променя від оптичної осі. Як бачимо з рис. 3.12, у результаті на схемі точка буде зображатися кружком розсіювання радіуса
, (3.11)
де Ссф? стала сферичної аберації; ?0 ? апертурний кут лінзи; М ? збільшення.
Рисунок 3.12 – Схема виникнення сферичної аберації: 1 - предметна площина; 2 - лінза; 3 - площина гаусівського зображення
У першому наближенні можна вважати, що величина сталої сферичної аберації для магнітних лінз приблизно дорівнює фокусній відстані лінзи. Теоретично мінімальне значення сталої сферичної аберації становить Ссфmin=0,3f. При зменшенні відстані від об’єкта до площини лінзи величина Ссф зменшується.
На відміну від електромагнітних електростатичні лінзи мають значно більшу сталу сферичної аберації (Ссф?10f).
Ізотропна та анізотропна коми. Виникнення коми відбувається у зв’язку з порушенням симетрії пучка, який пройшов крізь лінзу. Внаслідок цього зображення точки матиме вигляд несиметричної плями розсіювання. Як бачимо з рисунка 3.13, при зображенні точки, яка не лежить на головній оптичній осі, скісні промені потрапляють до лінзи під різними кутами і проходять через різні ділянки лінзи, різним чином зломлюючись. У результаті цього зображення точки являє собою результат накладення кружків розсіювання, діаметри яких пропорційні r?2 (r – відстань від оптичної осі до точки на об’єкті, а зміст кута ? можна зрозуміти з рисунка 3.13). Результуюча фігура схожа на комету, “голова” якої розміщена в точці ідеального гаусівського зображення.
Анізотропна кома з’являється у магнітних лінзах і відрізняється від описаної тим, що хвіст комети направлено не по радіусу, а вбік.
Рисунок 3.13 - Схема виникнення коми: 1 - предметна площина; 2 - площина лінзи; 3 - площина зображення; 4 - зображення точки у вигляді коми
Астигматизм. Розглянемо два плоскі промені (рис. 3.14), що виходять з точки об’єкта А у двох взаємно перпендикулярних площинах, які назвемо сагітальною і меридіанною. Меридіанна область збігається з площиною рисунка, а сагітальна (заштрихована) – їй перпендикулярна. Промені а і б лежать у меридіанній площині й перетинаються в точці на лінії Т, а промені в і г лежать у сагітальній площині і перетинаються на лінії К. Таким чином, для кожного плоского конуса променів існують два лінійні фокуси і, як наслідок, – два лінійні зображення точки А. Одне лінійне зображення (Т) лежить у меридіанній площині, інше (К) – у сагітальній площині. У
Рисунок 3.14 – Хід променів через лінзу, що має астигматизм: 1 - предметна площина 2 - лінза; 3 - площина найменшого спотворення; 4 - площина зображення; 5 - меридіанна площина 6 - сагітальне зображення
проміжних між ними площинах зображення точки А має еліптичний вигляд. Одна із цих проміжних площин має найменшу аберацію (круглого нееліптичного перерізу).
Розглянутий астигматизм проявляється лише для точок, що не лежать на оптичній осі. Важливим при практичній роботі на мікроскопі є астигматизм, який проявляється для точок, що лежать на оптичній осі. Він отримав назву осьового астигматизму і виникає в результаті порушення сферичної симетрії лінзи. При осьовому астигматизмі магнітне поле лінзи деформується із круглого в еліптичне і діє в одному з двох напрямків сильніше. До факторів, які призводять до виникнення такого астигматизму, відносяться: неоднорідність матеріалу полюсного наконечника та неможливість отримати ідеально круглий отвір у каналах полюсних наконечників існуючими методами обробки металів. Для того щоб уникнути осьового астигматизму, в лінзах використовують стигматори. Вони складаються з чотирьох перехрещених котушок, збудження яких регулюються за допомогою спеціальних схем.
Анізотропний астигматизм призводить до виникнення еліптичності на зображенні точки, але осі еліпса повернуті стосовно осей еліпса ізотропного астигматизму. Оскільки два астигматизми проявляються одночасно, то на екрані спостерігатиметься еліпс, осі якого повернуті під певним кутом до осей еліпса ізотропного та анізотропного астигматизму. Загалом буде спостерігатися у центрі екрана чітке та різке зображення, але зі збільшенням відстані від центра екрана падає різкість за квадратичним законом.
Викривлення поля зору. Поверхні сагітального, меридіанного та зображення з найменшою аберацією є викривлені, тобто відрізняються від площини ідеального зображення, тому з астигматизмом завжди пов'язане викривлення поля зору. Цей вид аберації викликаний, як і астигматизм, наявністю скісних пучків, що проходять через лінзу. В результаті прояву кривизни поля у гаусівській площині замість точок отримують плями розсіювання. Як бачимо з рисунка 3.15, промені, що вийшли з точок А і В у предметній площині, перетворюються відповідно у точки А1 і В1, що знаходяться на сферичній поверхні, вигнутій у напрямку лінзи. Зміщення точок пропорційне квадрату відстані від оптичної осі до відповідних точок об’єкта.
Дисторсія. Для різновіддалених точок площини лінзи від оптичної осі буде різна фокусна відстань. Фокусна відстань впливає на збільшення (див. співвідношення (3.5)). Зміна збільшення, у свою чергу, викликає дисторсію. Дисторсія не залежить від апертури пучка і проявляється у вигляді спотворення геометричних форм. Зображення без порушення різкості на екрані спостерігається у вигляді бочко- або подушкоподібної форми. В обох випадках зміщення точок (x) зображення стосовно до ідеального пропорційне третьому ступеню їх
Рисунок 3.15 – Викривлення поля зору: 1 – предметна площина; 2 - площина лінзи; 3 – площина зображення
відстані до оптичної осі (r) ? x ~ r3, але в першому випадку пропорційність від’ємна. Дисторсія проявляється у мікроскопі, якщо він працює у режимі збільшення до 1000 крат. Для магнітних лінз також існує анізотропна дисторсія. Вона викликана тим, що кут повороту зображення різний для точок, різновіддалених від оптичної осі, в результаті чого пряма в ідеальній гаусівській площині буде зображатися у вигляді кубічної параболи, як це показано на рис. 3.16.
Рисунок 3.16 ? Ілюстрація анізотропної дисторсії
Хроматична аберація. Хроматична аберація виникає внаслідок того, що електрони пучка потрапляють у лінзу з різною енергією. Оскільки фокусна відстань лінзи залежить від енергії пучка (швидкості електронів), то електрони з різними енергіями даватимуть зображення на деякій відстані від площини ідеального гаусівського зображення. Механізм виникнення хроматичної аберації ілюструє рис. 3.17.
Рисунок 3.17 ? Схема виникнення хроматичної аберації: 1 - предметна площина; 2 - лінза; 3 - площина зображення
Зображення у гаусівській площині буде створене електронами, які мають найбільш імовірне значення енергії Е0. Електрони, енергії яких відрізняються від найбільш імовірної, принесуть інформацію за або перед гаусівською площиною. В результаті буде спостерігатися замість точки кружок розсіювання з радіусом rхр, величина якого визначається за співвідношенням
, (3.12)
де Схр ? стала хроматичної аберації; ?Е/Е0 ? відносний розподіл енергій електронів пучка.
Причинами нехроматичності пучка є:
нестабільність високої напруги;
статистичний характер емісії електронів;
нестабільність напруги на електродах електростатичних лінз;
розподіл енергій електронів, обумовлений характером взаємодії електронного пучка зі зразком.
Величина сталої хроматичної аберації – порядку фокусної відстані лінзи. Втрати енергії електронними пучками, пов’язані зі взаємодією із мішенню, призводять до того, що для дослідження зразків на проходження їх необхідно виготовляти якомога меншої товщини.
Обмеження, що накладає зразок. До цього ми розглядали, як впливає на зображення електронно-оптична система, але і сам зразок у деяких випадках обмежує можливість приладу.
По-перше, через велику товщину зразка виникає хроматична аберація, однією з причин якої є поглинання енергії мішенню. Це може призвести до нагрівання зразка і, залежно від перерізу розсіювання, ? до більш сильного непружного розсіювання. Останнє веде до пошкодження зразка або до його руйнування. Частіше це відбувається при вивченні органічних речовин (полімери, біооб’єкти тощо). Якщо зразок дуже швидко руйнується, то складно, або в деяких випадках зовсім неможливо, дослідити його структуру. Для боротьби з руйнуванням зразок охолоджують за допомогою рідкого азоту.
Крім вищесказаного, на роздільну здатність приладу впливає забруднення поверхні зразка, яке призводить до збільшення частки непружно розсіяних електронів, завдяки чому втрачається частина інформації. Методом боротьби із забрудненням поверхні зразка є створення в області розміщення об’єкта більш високого вакууму. На швидкість забруднення впливає й охолодження зразка, оскільки зі зменшенням температури поверхні збільшується ймовірність абсорбції поверхнею газів із залишкової атмосфери.
Дрейф зображення об’єкта призводить до отримання розмитої картини після експозиції на фотопластинці. Дрейф може бути обумовлений нагріванням за рахунок тепла, яке виділяється при протіканні електричного струму по обмотках об’єктивної лінзи. Наслідком нагрівання буде теплове розширення деталей електронного мікроскопа. Механічний дрейф іноді обумовлений рухом маніпулятора після його введення.
Механічні вібрації. Вібрації, як і дрейф, викликають розмиття на зображенні при фотографуванні. Джерелом вібрації є робочі електродвигуни форнасосів, рух транспорту, рідкий азот, який кипить в уловлювачі, рух фотозатвору у фотокамері тощо. При розробці колони мікроскопа необхідно велику увагу приділяти з’єднанням між окремими деталями, особливо це стосується частини колони нижче об’єктивної лінзи. Відмітимо, що технічні можливості збільшення жорсткості колони обмежені. Для того щоб зменшити вплив зовнішніх механічних вібрацій, які можуть передаватися на колону, мікроскопи мають масивні станини, а колони з нею механічно розв’язані через пружинні амортизатори. Рекомендується встановлювати прилад на сталеву плиту товщиною 2-3 см, між якою та підлогою на бетонному фундаменті закладають шар прокладного матеріалу товщиною 10 мм.
Вплив магнітного поля. Наявність зовнішнього магнітного поля, яке проникає до колони мікроскопа, впливає на траєкторію пучка електронів. Джерело магнітного поля може знаходитись як усередині колони, так і зовні. Поява внутрішнього джерела магнітного поля може бути наслідком неправильно зібраної колони (нещільно встановлені полюсні наконечники, не стоять екранні втулки). Виникнення зовнішнього поля може бути обумовлене роботою трансформаторів, електродвигунів, електричною проводкою, іншими силовими приладами, що розташовані поблизу мікроскопа. Сильне поле може виникнути при перекосі фаз у мережі живлення мікроскопа. Магнітне поле проникає іззовні до колони мікроскопа у випадку, коли неправильно підігнані одна до одної її деталі або гумові ущільнювачі, що мають більшу товщину, ніж потрібно. У цьому випадку між деталями корпусу лінз виникають зазори, крізь які поле проникає до колони. Через матеріал корпусу поле не може проникнути до колони у зв’язку з тим, що він виготовляється із магнітопровідного матеріалу (феромагнетику).
Нестабільність високої напруги та струмів у лінзах. Істотний вплив на роботоздатність ПЕМ здійснює погіршення стабільності високої напруги та системи живлення лінз. Причому найбільшу нестабільність вносять пульсації струму живлення лінз. Нестабільність прискорюючої напруги еквівалентна зміні збільшення лінз. При умові коли колона від’юстована, нестабільність прискорюючої напруги проявляється у зменшенні різкості на зображенні, причому вона в центрі екрана буде максимальною і зменшуватиметься при збільшенні відстані від центра екрана. Виявити нестабільність високої напруги у випадку, коли мікроскоп не від’юстовано, практично неможливо.
“Заростання” об’єкта та колони. При “заростанні” об’єкт покривається рівномірним шаром сажі або карбіду. У зв’язку з цим падає контрастність на зображенні, зменшується його інтенсивність, знижується роздільна здатність.
Джерелами сажі та карбідів можуть бути:
вуглеводні, що випаровуються з гумових ущільнювачів;
залишки вакуумного масла на них;
залишки органічних речовин, що використовують для промивки мікроскопа;
гази залишкової атмосфери, зокрема фракції вакуумного масла, що потрапляють із дифузійного насоса у робочий об’єм.
При взаємодії пучка електронів з молекулами органіки вони розкладаються, і залежно від того, яку енергію отримала молекула, можливе утворення сажі або карбідів.
Ріст шару бруду може призвести до збільшення розміру тонких деталей на зображенні об’єкта і, як наслідок, ? до неправильної інтерпретації результатів дослідження; це призводить до забруднення діафрагм та інших деталей колони, що спричинює погіршення стабільності роботи приладу загалом. Основним методом боротьби зі заростанням об’єкта та колони є періодичне (згідно з паспортом приладу) промивання колони мікроскопа. При цьому використовують такі розчинники, як спирт, петралійний ефір, бензин Б-1 (“Колоша”), а також бязь, яка не призводить до появи ворсу. Для промивки глибоких отворів, наприклад, у полюсних наконечниках, бязь намотується на бамбукові палички (бамбук не містить масел, що розчиняються під дією розчинників).
, (3.11)
, (3.12)