Теоретичні та експериментальні основи електронографії Будова, загальна характеристика і принцип роботи електронографа
Раніше відмічалося, що ПЕМ може працювати в режимі дифракції або мікродифракції, але конструктивні особливості (наявність магнітних наконечників у проміжних і проекційній лінзах) не дають можливості забезпечити високу точність визначення міжплощинних відстаней і параметрів гратки. Причина цього у відносно малих діаметрах дифракційних кілець і в їх витягнутості (еліптичності) в одному із напрямів. У електронографі (ЕГ) ці недоліки автоматично відпадають, оскільки цей прилад являє собою ПЕМ, де відсутні проміжні і проекційна лінзи (в деяких випадках може бути відсутньою і об’єктивна лінза). Це дає можливість розширити поле зору (тобто збільшити діаметр та кількість кілець) і позбавитися їх еліптичності.
Таким чином, ЕГ вертикального типу (в окремих випадках його виготовляють як прилад горизонтального типу, але суттєвих конструктивних відмінностей між ними немає) має ті самі вузли, що і ПЕМ: стенд з колоною із системою охолодження лінз та пультом управління, вакуумної системи, системи реєстрування інформації (фотографічний чи електронний варіант) та блока живлення. Конструкція об’єктотримача дозволяє отримувати електронограми як на проходження електронами зразка, так і на відбиття (довільна товщина), але в останньому випадку і так відносно мала точність визначення міжплощинних відстаней dhkl (±0,0005 нм в умовах прецизійної зйомки, що, наприклад, значно гірше величини ±0,00001 нм при рентгенівському аналізі) стає ще меншою. Але основна перевага електронографії полягає в тому, що вона органічно доповнює рентгенографію (див. підрозділ 6), оскільки в цих двох методах різні діапазони досліджуваних товщин і розмірів кристалітів (L), коли електронограма має кільцевий характер, а рентгенограма не розмита:
d ? 200 нм (0,2 мкм), L ? 100 нм (ЕГ);
d > 1–2 мкм, L ? 1000 нм (РГ).
Стосовно товщини досліджуваних зразків дивись також пункт 6.1.
Принцип роботи ЕГ полягає в наступному. Сфокусований пучок електронів, сформований освітлювальною системою, спрямовується на зразок (рис. 6.12), де відбувається їх відбиття від кристалографічних площин під різними дифракційними кутами (?). Ці кути пов’язані із dhkl співвідношеннями (рис. 6.13а)
або
Рисунок 6.12 – Хід електронних променів у електронографі: 1 – електронна гармата, 2 – конденсорна лінза, 3 – зразок, 4- екран, L – відстань між зразком та екраном
а б
Рисунок 6.13 – Розсіювання електронних хвиль на кристалографічних площинах: а – до отримання формули Бреггів; б – схема формування симетричних точкових дифракційних відбиттів, які у своїй сукупності утворюють кільце (1, 2 – номери площин; 1?, 2? - рефлекси від площин 1, 2; 3?, 4?- рефлекс від площин, симетричних 1 і 2). ? – кут ковзання, 2? – кут дифракції
Якщо різниця ходу променів 1? та 1?? дорівнює цілому числу довжин хвиль, то це обумовить дифракційний максимум у вигляді точки на кільці відповідно до рівняння Бреггів (2.5), яке ми подамо у такому вигляді:
(6.1)
де n – порядок відбиття (в електронографії n = 1).
Оскільки у полікристалічному зразку велика кількість зерен, то завжди площини із dhkl потрапляють у відбиваюче положення зі статистичною орієнтацією, що забезпечить рівномірний розподіл точкових рефлексів на дифракційному кільці (рис. 6.13б ілюструє приклад утворення 4-х симетричних рефлексів).
(6.1)